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保健食品中盐酸硫胺素盐酸吡哆醇烟酸烟酰胺和咖啡因的测定

时间:2019-08-10 20:11  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

  保健食物中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定_医药卫生_专业材料。保健食物中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定 1 范畴 本方式划定了保健食物中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因含量的高压液相色谱测定方式。 本方式合用于盐酸硫胺素、盐酸吡

  保健食物中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定 1 范畴 本方式划定了保健食物中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因含量的高压液相色谱测定方式。 本方式合用于盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因作为炊事弥补剂添加于片剂、胶囊、口服 液、饮料等试样类型中含量的高压液相色谱测定。 本方式的最低检出量为盐酸硫胺素 0.4mg/kg、盐酸吡哆醇 0.4mg/kg、烟酸 2.0mg/kg、烟酰胺 1.2mg/kg、咖 啡因 1.0mg/kg。 本方式的最佳线μg/mL 盐酸吡哆醇 0.500~50.0μg/mL 烟酸 1.00~100μg/mL 烟酰胺 1.00~100μg/mL 咖啡因 5.00~500μg/mL 2 道理 将破坏混匀的片剂、胶囊或液体试样利用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5 进行提取和稀释,按照高压液相 色谱紫外检测器外标法定性定量检测。 3 试剂 3.1 甲醇 3.2 乙腈 3.3 磷酸 优级纯。 色谱纯。 阐发纯。 高压液相色谱用离子对试剂。 3.4 硫酸月桂酯钠(Sodium Dodecylsulfate) 3.5 1-癸烷磺酸钠(Sodium 1-Decanesulfonate)高压液相色谱用离子对试剂。3.6 尺度储蓄液 A 精确称量 已扣除水分的盐酸硫胺素和盐酸吡哆醇尺度品各 0.0500g,溶于水中并定容至 50mL。 3.7 尺度储蓄液 B 精确称量已扣除水分的烟酰胺和烟酸尺度品各 0.0400g,溶于水中并定容至 20mL。 3.8 夹杂尺度利用液 精确称量经 80℃干燥 4h 的咖啡因 0.0500g,精确插手尺度储蓄液 A 5mL, 尺度储蓄 液 B 10mL,再插手甲醇:水:磷酸=100:400:0.5 夹杂溶液 4 仪器和设备 4.1 高效液相色谱仪: 附紫外检测器(UV)。 4.2 超声波清洗器。 4.3 离心计心情。 5 阐发步调 5.1 试样处置 5.1.1 取 20 粒以上片剂或胶囊试样研磨或混匀,称取必然量试样于试管中(精确至 0.001g),插手甲醇: 水:磷酸=100:400:0.5 夹杂溶液,使浓度为每毫升中大约含盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇 0.25mg,烟酸、烟 酰胺 1mg。超声提取 5min 后以 3000rpm/min 离心 5min,上清液经 0.45mm 滤膜过滤后待进样。 5.1.2 液体试样间接以甲醇:水:磷酸=100:400:0.5 夹杂溶液稀释,充实混匀后经 0.45mm 滤膜过滤后 待进样。 5.2 色谱前提 5.2.1 色谱柱: 液体试样 TSK C18 4.6× 150mm 5.2.3 柱温:室温 5.2.4 检测波长:盐酸硫胺素 260nm 咖啡因、烟酸、烟酰胺、盐酸吡哆醇 咖啡因、烟酸、烟酰胺、盐酸吡哆醇: 5.2.6 流速:1mL/min 5.2.7 进样量:10mL 5.3 保留时间: 280nm 5.2.5 流动相:盐酸硫胺素: 硫酸月桂酯钠溶液(5→530):乙腈:磷酸=530:470:1 1-癸烷磺酸钠溶液(1.22→850): 乙腈:磷酸=850:150:1 在该色谱前提下,盐酸硫胺素(图 1-1)保留时间 14.305 咖啡因(图 2-1)保留时间 4.986、烟酸(图 2-2)保留时间 8.728、烟酰胺(图 2-3)保留时间 9.341、 盐酸吡哆醇(图 2-4)保留时间 18.512。 5.4 阐发成果暗示 5.4.1 计较 h1× C × V X = ───────── h2× 1000 m× 式中: X-试样中单一成分的含量,mg/g(mL); h1-试样峰高或峰面积; C -尺度溶液浓度,μg/mL; V-试样定容体积,mL; h2-尺度溶液峰高或峰面积; m-试样量,g(mL)。 5.4.2 成果暗示 检测成果保留三位无效数字。 6 手艺参数 精确度 方式的收受接管率在 91.2%~102.5%之间 答应差 平行测定相对误差≤±10%。

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